analisis gugusan alkohol

Analisa Gugus Alkohol
2.1. Teori Dasar Alkohol
Alkohol adalah senyawa organik yang mempunyai gugus hidroksi (-OH) yang terikat pada atom karbom (C) dari rangkaian alifatik atau siklik . Alkohol juga dianggap sebagai derivat hidrokarbon, dimana satu atom hidrogen (H) atau lebih diganti dengan gugus hidroksi (-OH). Dan dapat juga dianggap keturunan dari air (H2O) dimana satu atom hidrogen diganti dengan alkil. Sebagian alkohol digunakan sebagai pelarut, mempunyai sifat asam lemah, mudah menguap, dan mudah terbakar. Alkohol dengan jumlah C 1-4 berupa cairan, 5-9 berupa cairan kental seperti minyak, 10 atau lebih berupa zat padat.
2.2. Pembagian Jenis Alkohol
2.2.1. Berdasarkan R-nya (strukturnya)
1. Alkohol alifatis
a. Jenuh, tidak punya ikatan rangkap, contoh: etanol dan metanol
b. Tidak jenuh, punya ikatan rangkap, contoh : alkil alkohol
2. Alkohol aromatis
a. Jenuh, contoh : benzil alkohol
b. Tidak jenuh, contoh : sinamil alkohol
3. Alkohol siklik
a. Monovalen, hanya ada satu gugus hidroksi (-OH) pada molekul, contoh: mentol
b. Polivalen, banyak gugus hidroksi (-OH) pada molekul , contoh : pirogalol
2.2.2. Berdasarkan jumlah gugus hidroksi (-OH)
1. Alkohol monovalen adalah alkohol yang hanya mempunyai satu gugus fungsional (-OH)
a. Cair, contoh : metanol, etanol
b. Padat, contoh : setil alkohol
2. Alkohol polivalen adalah jenis senyawa alkohol yang mempunyai gugus fungsional lebih dari satu.
a. Cair, contoh : propilen glikol
b. Padat,contoh : sorbitol, manitol


2.2.3. Berdasarkan letak gugus hidroksi (-OH) pada atom C yang terkait
1. Alkohol primer(10), atom karbon yang membawa gugus (-OH) hanya terikat pada satu gugus alkil, contoh : etanol, metanol




2. Alkohol sekunder(20), atom karbon yang megikat gugus (-OH) berikatan langsung dengan dua gugus alkil, contoh : isopropanol

3. Alkohol tersier(30), atom karbon yang megikat gugus (-OH) berikatan langsung dengan tiga gugus alki, yang bisa merupakan kombinasi dari gugus alkil yang samma ataupun berbeda, contoh : t-butil alkohol


2.3. Sifat Alkohol
2.3.1. Kelarutan
1. Alkohol cair dapat bercampur dengan alkohol lain
Alkohol padat dapat larut dalam alkohol cair
Alkohol polivalen dapat larut dalam alkohol cairAlkohol cair monovalen dapat bercampur dengan PAE
Alkohol polivalen tidak bercampur
2. Alkohol monovalen sampai dengan butanol (C 1-4) larut dalam air
Alkohol dengan C > 4, kelarutannya berkurang dalam air, lebih mudah larut dalam pelarut organik.
3. Alkohol polivalen (makin banyak gugus OH) makin mudah larut dalam air
2.3.2. Sifat-sifat fisika
1. Alkohol monovalen dengan atom C 1-10 pada suhu kamar berupa cairan dengan bau dan rasa yang spesifik sedangkan dengan atom C > 10 berupa zat padat yang tidak berwarna dan tidak berbau
2. Alkohol monovalen mempunyai titik didih yang bertambah besar dengan bertambahnya atom C. Alkohol bercabang, titik didihnya lebih rendah daripada rantai lurus dengan jumlah atom C yang sama.
3. Alkohol polivalen, makin banyak gugus OH maka TD dan TL makin tinggi.
4. Makin banyak atom C, maka makin tinggi indeks biasnya
2.4. Metode Analisa Gugus Alkohol

2.4.1. Reaksi Umum
1. Bentuk
Cair (methanol, etanol, dan lain-lain)
Padat (setil alkohol, dan lain-lain)
Kental (gliserin, etilen glikol, dan lain-lain)
Zat padat putih (setil alkohol)
Larutan jernih (etanol, metanol, dan lain-lain)
2. Rasa
Pahit (chloreton, chlorahidrat)
Manis (manitol, sorbitol)
3. Bau
Spesifik (amil alkohol)
Harum (benzil alkohol)
Bila dipanaskan tidak meninggalkan sisa, maka senyawa uji adalah alkohol yang mudah larut dalam air dan mudah menguap, misalnya metanol, etanol, propanol, dan lain-lain.
Bila alkohol bentuk padat mudah larut dalam air, maka senyawa uji adalah alkohol polivalen padat, misalnya manitol, sorbitol, dan lain-lain. Alkohol bentuk padat tidak larut dalam air, misalnya chloreton, setil alkohol, mentol, dan lain-lain.

2.4.2. Reaksi Pendahuluan
1. Reaksi warna diazo
Diazo A : Asam sulfanilat 1 % dalam HCl
Diazo B : NaNO2, air
Diazo A : Diazo B = 4:1
Zat + campuran diazo A dan B +NaOH 2 N lalu Dipanaskan muncul merah
Zat + Diazo A:B(4:1) akan menghasilkan warna merah. Bila belum merah tambahkan NaOH 2N maka akan menghasilkan warna merah. Bila belum menghasilkan warna merah, lalu panaskan hingga mendapat warna merah.Untuk membedakannya dengan fenol, tambahkan amil alkohol maka fenol akan larut dan bila mengandung alkohol, alkohol tidak larut.




2. Reaksi esterifikasi
Reaksi esterifikasi Fischer adalah reaksi pembentukan ester dengan cara merefluks sebuah asam karboksilat bersama sebuah alkohol dengan katalis asam. Asam yang digunakan sebagai katalis biasanya adalah asam sulfat atau asam Lewis seperti skandium(III) triflat.
Pembentukan ester melalui asilasi langsung asam karboksilat terhadap alkohol, seperti pada esterifikasi Fischer lebih disukai ketimbang asilasi dengan anhidrida asam (ekonomi atom yang rendah) atau asil klorida (sensitif terhadap kelembapan). Kelemahan utama asilasi langsung adalah konstanta kesetimbangan kimia yang rendah. Hal ini harus diatasi dengan menambahkan banyak asam karboksilat, dan pemisahan air yang menjadi hasil reaksi. Pemisahan air dilakukan melalui distilasi Dean-Stark atau penggunaan saringan molekul.
Zat + as.salisilat/asam benzoat/asam asetat/asam karboksilat Bau ester(bila mengandung alkohol)
3. Reaksi Carletty
Prosedur: larutan zat dalam air + 0,5ml asam oksalat +0,5ml resorsin + H2SO4 (p) akan menghasilkan warna ungu.
4. Reaksi Iodoform
Larutan iodin dimasukkan ke dalam sedikit alkohol, diikuti dengan larutan natrium hidroksida secukupnya untuk menghilangkan warna iodin. Jika tidak ada yang terjadi pada kondisi dingin, maka campuran mungkin perlu dipanaskan dengan sangat perlahan.Hasil positif dari reaksi adalah timbulnya endapan triiodometana (sebelumnya disebut iodoform) yang berwarna kuning pucat pasi – CHI3.Selain berdasarkan warnanya, iodoform juga bisa dikenali dengan baunya yang sedikit mirip bau “obat”. Triiodometana digunakan sebagai sebuah antiseptik pada berbagai plaster tempel, misalnya yang dipasang pada luka-luka kecil.
Hasil positif – endapan kuning pucat dari triiodometana (iodoform) – dapat diperoleh dari reaksi dengan alkohol yang mengandung kelompok gugus-gugus CH3CHOH-R
“R” bisa berupa sebuah atom hidrogen atau sebuah gugus hidrokarbon (misalnya, sebuah gugus alkil).
Jika “R” adalah hidrogen, maka akan dihasilkan alkohol etanol, CH3CH2OH.
• Etanol merupakan satu-satunya alkohol primer yang menghasilkan reaksi triiodimetana (iodoform).
• Jika “R” adalah sebuah gugus hidrokarbon, maka dihasilkan alkohol sekunder. Banyak alkohol sekunder yang dapat menghasilkan reaksi triiodometana, tetapi semuanya memiliki sebuah gugus metil terikat pada karbon yang memiliki gugus -OH.
• Tidak ada alkohol tersier yang bisa mengandung gugus ini karena tidak ada alkohol tersier yang bisa memiliki sebuah atom hidrogen terikat pada karbon yang memiliki gugus -OH. Tidak ada alkohol tersier yang dapat menghasilkan reaksi triiodometana (iodoform).
Prosesnya :
Zat yang ingin diidentifikasi + NaOH + soliiodi akan muncul endapan berwarna kuning untuk etanol, propanol dan isopropanol.
2.4.3. Reaksi penggolongan
1. Reaksi Beckman
Merupakan reaksi yang digunakan untuk identifikasi gugus alkohol primer, sekunder dan tersier dengan menggunakan asam sulfat(H2SO4) dan Kalium dikromat(K2Cr2O7). Proses reaksinya adalah, teteskan alkohol ke dalam sebuah tabung uji yang mengandung larutan kalium dikromat(VI) yang telah diasamkan dengan asam sulfat encer. Tabung tersebut akan dipanaskan di sebuah penangas air panas. Hasil setelah dipanaskan adalah , warna orange larutan akan berubah menjadi hijau maka alkohol tersebut merupakan alkohol primer dan sekunder. Sedangkan untuk alkohol tersier tidak ada perubahan warna. Gambar perubahan warna :

Untuk membedakan antara alkohol primer dan sekunder maka lakukan reaksi Schiff untuk bisa membedakan antara alkohol primer dan alkohol sekunder. Pereaksi Schiff merupakan sebuah zat warna Fuchsin yang berubah warna jika sulfur oksida dilewatkan kedalamnya. Jika terdapat sedikit aldehid, warnanya akan berubah mejadi merah keungu-unguan yang terang.
Akan tetapi, pereaksi ini harus digunakan dalam keadaan dingin, karena keton bisa bereaksi dengan pereaksi ini sangat lambat menghasilkan warna yang sama. Jika dipanaskan, maka reaksi dengan keton akan lebih cepat, sehingga berpotensi memberikan hasil yang membingungkan.
Sambil memanaskan campuran reaksi dalam penangas air panas, lewatkan uap yang dihasilkan melalui beberapa pereaksi Schiff.

• Jika pereaksi Schiff cepat berubah warna menjadi merah keungu-unguan, maka dihasilkan aldeih dari sebuah alkohol primer.
• Jika tidak ada perubahan warna dalam pereaksi Schiff, atau hanya sedikit warna pink yang terbentuk dalam beberapa menit, maka tidak dihasilkan aldehid, sehingga tidak ada alkohol primer.
• Karena terjadi perubahan warna pada larutan kalium dikromat(VI) yang bersifat asam, maka harus terdapat alkohol sekunder.
2. Esterifikasi Lucas
Uji lucas bertujuan untuk membedakan alkohol primer, sekunder dan tersier. Alkohol tersier bereaksi dan alkil klorida tersier akan membentuk lapisan keruh yang terpisah. Alkohol sekunder terlarut karena pembentukkan ion oksonium dan akhirnya terbentuk alkil klorida. Sedangkan alkohol primer sukar untuk menjadi klorida dengan pereaksi lucas.
Reagen lucas merupakan suatu campuran asam kloridapekat dan seng klorida. Seng klorida adalah suatu asam lewis, yang ketika ditambahkan dalam asam klorida akan membuatlarutan menjadi lebih asam. Alkohol tersier yang larut dalam air akan bereaksi denga cepat dengan reagen lucas membentuk alkil klorida yang tak larut dalam larutan berair. Adapun pada alkohol tersier terindikasikan dengan adanya pembentukan fas cair kedua yang terpisah dari larutan semula di dalam tabung reaksi dengan segera setelah alkohol bereaksi. Alkohol sekunder berjalan lambat dan setelah pemanasan akan terbentuk fasa cair lapisan kedua biasanya setelah 10 menit. Alkohol primer dan metanol tidak dapat bereaksi pada kondisi ini.
Pada alkohol tersier, atom klor biasanya terikat pada atom karbon yang sebelumnya mengikat gugus –OH. Pada alkohol sekunder, seringkali atom klor ini terikat pada atom karbon yang mengikat gugus hidroksi. Namun penataan ulang dapat saja terjadi yang mengakibatkan terikatnya atom klor tidak terjadi pada atom karbon yang sebelumnya mengikat –OH. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
Alkohol primer
CH3 CH2OH + HCl CH3 CH2OH + HCl
Alkohol sekunder
(CH3)2 CHOH + HCl (CH3)2 CHOH + HCl (CH3)2CHCl + H2O
Alkohol tersier
(CH3)3 COH + HCl (CH3)3 COH + HCl (CH3)3CCl + H2O
Cara penyiapan tes Lucas :
1ml zat + reagen Lucas 6ml, kocok, biarkan dan amati yang terjadi apabila :
a. Alkohol primer : tidak terbentuk lapisan keruh
b. Alkohol sekunder : terbentuk lapisan keruh setelah 5 menit
c. Alkohol tersier : terbentuk lapisan keruh sesegera mungkin, dan muncul endapan putih.
3. Reaksi Deniges
Reaksi deniges merupakan reaksi dengan menggunakan pereaksi HgO 5gr dan asam sulfat 20 ml dan di ad-kan dengan aquades samapai 100ml. Reaksi ini bertujuan untuk mengindentifikasi senyawa alkohol tersier. Cara melaksanakan reaksi ini adalah dengan mencampur zat uji dengan reaksi deniges lalu tabung dipanaskan. Setelah tabung dipanaskan lalu tabung didinginkan sehingga menghasilkan warna abu-abu. Larutan warna abu-abu ini lalu ditambahkan KmnO4 maka akan terbentuk endapan putih.
4. Memeriksa alkohol polivalen
a. Mempertinggi keasaman asam borat
Asam borat ditambah dengan air akan bercampr menjadi larutan asam dan ukur pH tepat 4. Larutan yang ber-pH 4 tersebut lalu ditambahkan zat yang akan diidentfikasi sebagai alkohol polivalen. Bila zat tersebut memang benar alkohol polivalen maka cek pH larutan, bila tepat 3 maka terbukti zat tersebut sebagai alkohol polivalen.
b. Reaksi Cuprifill
Campurkan zat yang akan diperiksa dengan NaOH lalu tambahkan satu tetes CuSO4 (teteskan di dinding tabung reaksi. Maka akan muncul larutan jernih biru berlin CuO2.
c. Reaksi landlover
Zat+ FeCl3 akan bereaksi dan menghasilkan warna kuning tua –coklat dan jingga bila terdapat alkohol polivalen.
2.4.4. Reaksi Khusus
a. Propilen Glikol (Alkohol Polivalen)
Reaksi mulliken
1 cc zat + 3 gtt pirogalol + 1cc H2SO4 didinginkan sehingga menghasilkan warna ungu.
b. Trietanolamin (TEA) alkohol polivalen
Reaksi warna gozem dan tetramanzi
Larutan zat + Ca(NO3)2 + NH4OH merah ungu intensif lalu berubah menjadi biru ungu dan menjadi kuning kotor.
c. Manitol
Manitol dipanaskan dalam waterbath bersama air akan membentuk sejenis substrat seperti bentuk sarang laba-laba.
d. Isoamil alkohol
Zat + 0,5cc etil alkohol + 1,5cc air dalam larutan 5% larutan salisil dehid murni/spiritus + 4cc H2SO4(p) akan menghasilkan warna merah.
3. ANALISA GUGUS FENOL
3.1. Reaksi Umum
3.1.1. Organoleptis
Pemeriksaan organoleptis yaitu pengamatan pendahuluan dengan menggunakan indera kita, dilihat, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau dan dirasakan. Fenol murni berbentuk kristal yang tidak berwarna sementara N-asetil p-amino fenol (parasetamol) berbentuk serbuk putih halus. Fenol murni juga sangat berbau tetapi parasetamol yang berasa pahit tidak memiliki bau.
3.1.2. Kelarutan
Zat dicoba diselidiki kelarutannya dengan bermacam-macam zat pelarut baik anorganik dan organik. Fenol yang dicampur dengan air akan membentuk 2 lapisan : satu lapisan mengandung air (fenolum lequefaktum) dan satu lapisan lain larutan fenol dalam air. Larutan fenol dalam air jika ditetesi NaOH akan membentuk suatu larutan jernih natrium fenolat. Derivatnya seperti parasetamol larut dalam etanol.
3.1.3. pH larutan
Fenol memiliki sifat yang cenderung asam, artinya ia dapat melepaskan ion H+ dari gugus hidroksilnya. Pengeluaran ion tersebut menjadikan anion fenoksida C6H5O- yang dapat dilarutkan dalam air. Dibandingkan dengan alkohol alifatik lainnya, fenol bersifat lebih asam. Fenol lebih asam karena ikatan kuat cincin aromatik dengan oksigen sementara ikatan antara oksigen dan hidrogen lebuh lemah.).
3.2. Reaksi Pendahuluan
3.2.1. Reaksi Warna Diazo
Dalam reaksi ini digunakan pereaksi diazo A yang terdiri dari Asam sulfanilat 1% dalam HCl dan pereaksi diazo B yang terdiri dari NaNO2 dalam air suling, ditambahakan larutan NaOH. Diazo A : Diazo B = 4:1
Zat + Diazo A: Diazo B (4:1) + NaOH  panaskan  MERAH + amil alkohol  tertarik
Untuk membedakan alkohol dengan fenol ditambahkan amil alkohol. Gugus fenol akan tertarik amil alkohol (larut).
3.2.2. Tes besi (III) klorida.
Cara klasik untuk menunjukan senyawa fenol sederhana adalah dengan menggunakan larutan besi III klorida 1 % dalam air atau dalam alkohol yang kadang dimodifikasi dengan penambahan larutan besi III sianida 1 %. Reaksi besi (III) klorida digunakan untuk mengetahui adanya gugus fenolik bebas. Senyawa yang mengandung gugus fenolik bebas dengan reaksi besi (III) klorida memberikan warna merah sampai ungu.


Prinsip reaksi:




Ar-OH + FeCl3 Ar-OFeCl2 + HCl
a. Fenol Monovalen
Zat + FeCl3  UNGU
Asam salisilat + FeCl3  berwarna ungu, terbukti bahwa asam salisilat mengandung fenol.
Perbedaan fenol dan asam salisilat
Buat larutan asam salisilat dan larutan fenol dalam etanol. Satu tetes masing-masing larutan dimasukkan dalam dua lempeng tetes. Ke dalam larutan asam salisilat dalam etanol ditambahkan 1 tetes larutan besi (III) klorida, maka terbentuk warna ungu. Ke dalam larutan fenol dalam etanol juga ditambahkan 1 tetes larutan besi (III) klorida, tidak terjadi peribahan warna.







b. Fenol Polivalen
Zat + FeCl3  HIJAU / BIRU

- Cresol + FeCl3 BIRU
- Hydro quinine + FeCl3 BIRU
- Alfa-naphthol +FeCl3 HIJAU
- Beta-naphthol + FeCl3  HIJAU

3.2.3. Reaksi Marquis
Reaksi ini bertujuan untuk mengidentifikasi adanya cincin aromatis. Zat uji dilarutkan dengan H2SO4 (p) + larutan formalin encer di dalam tabung reaksi, maka akan terbentuk cincin (merah, coklat, jinga, ungu, hijau, dan sebagainya). Asam salisilat memberikan hasil cincin warna merah positif.
Zat + H2SO4 + Formalin (2 tetes)  warna merah
3.2.4. Reaksi Millon
Pereaksi Millon adalah larutan merkuro dan merkuri nitrat dalam asam nitrat. Apabila pereaksi ini ditambahkan pada larutan protein, akan menghasilkan endapan putih yang dapat berubah menjadi merah oleh pemanasan. Pada dasarnya reaksi ini positif untuk fenol-fenol, karena terbentuknya senyawa merkuri dengan gugus hidroksifenil yang berwarna.

3.3. Reaksi Penggolongan
3.3.1. Reaksi Landolit (Monovalen)
Bila zat + aqua brom  reaksi substitusi brom, terbentuk endapan putih
3.3.2. Reaksi Fehling (Polivalen)
Zat + Fehling A : Fehling B (1:1) + NaOH  CuO (endapan merah bata)
Zat ditambahkan larutan Fehling A : Fehling B sebanyak 1:1. Pereaksi Fehling I (larutan CuSO4.5H2O 7 %), Pereaksi Fehling II (35 g Kna-tartrat + 10 g NaOH + air sampai 100 ml). Kemudian ditambahkan NaOH dan dipanaskan. Jika tidak mampu mereduksi Fehling ( tidak terbentuk endapan merah bata) maka zat tersebut bukan fenol polivalen melainkan fenol monovalen.
3.3.3. Reaksi dengan Ag Amoniakal (Polivalen)
Pereaksi: AgNO¬3 + NH4 H + NaOH
Zat + Pereaksi  Endapan cermin perak
Reaksi Esterifkasi (identifikasi salisilat)
Zat + Metanol + H2SO4 (p) berlebih  panaskan bau gandapura.
Jika direaksikan dengan H2SO4 pekat tidak membentuk ester melainkan membentuk asam fenolsulfonat ( o atau p) yang berbau gandapura.
\
4. Analisa Senyawa Asam
4.1. Analisa Pendahuluan
4.1.1. Organoleptis
• Bentuk : cair, kental, padat, Kristal
• Bau : menusuk, contoh : asam asetat
Bau aromatis, contoh : sinamat
• Rasa : asam (kemungkinan bentuk asam), dan asin (kemungkinan bentuk garam)
Reaksi terhadap lakmus : warna biru berubah menjadi warna merah (asam)
pH universal, untuk menentukan kemampuan asam
Sublimasi, umumnya asam-asam mudah menyublim dalam bentuk asamnya
Pirrolisa :
• Asam suksinat, merangsang batuk
• Menentukan adanya garam atau tidak : jika terdapat residu, menandakan adanya garam. Jika memberikan warna hitam, menandakan adanya asam.

4.2. PEMBAGIAN SENYAWA ASAM
Menurut struktur kimia
• Rantai alifatis jenuh, contoh : asam butirat
• Rantai alifatis tidak jenuh, contoh : asam undecylinat
• Rantai benzene / aromatis, contoj : asam benzoate
Berdasarkan konsitensinya : padat, cair, Kristal
Berdasarkan mudah atau tidaknya menguap
• Mudah menguap, contohnya : asam yang bermatabat Satu
• Tidak mudah menguap, contoh : asam yang mempunyai gugus oxy, keto, dan asam bermatabat banyak
Berdasarkan kelarutannya
• Jumlah atom C 1-4, dapat bercampur dengan air dalam segala perbandingan
• Jumlah atom C 4-9, dapat bercampur dalam ait dalam perbandingan tertentu
• Jumlah atom C-9, sukar larut dalam air
Catatan : makin tinggi jumlah atom carbon, makin sukar larut dalam air. Pada asam aromatis kelarutan pada banyak jumlah gugus, makin banyak gugus makin mudah larut.

4.3. Reaksi-Reaksi Asam
4.3.1. Reaksi dengan FeCl3
Zat + beberapa tetes FeCl3  amati
• Ungu (merah ungu) : derivate salisilat
• Merah : asam melonat
• Cokelat : asam benzoate, asam aspargin
• Cokelat merah : asam asetat
• Kuning : asam laktat, asam malat
• Jingga : asam indochinolinsulfonat
• Biru hitam : asam gallat

1. Reaksi iodoform
Zat + NaOH / NH4OH + sol. Iodii  endapan kuning muda yang berkilat yang jika diamati di bawah mikroskop akan terlihat seperti Kristal lantang
Reaksi positif untuk asam piruvat, asam laktat, asam sulfosalisilat.

2. Reaksi cuprifil
Zat + bebrapa tetes CuSO4 1 % + NaOH berlebih, kocok, endapan disaring  biru tua/biru ungu jernih. Reaksi positif untuk asam tartrat, asam pathotenat, asam glutamate, dan nipagin.

3. Reaksi beilstein
Kawat Cu dibersihkan, bakar dengan nyala Bunsen  CuO. Kemudian kawat dicelupkan ke dalam zat, dibakar lagidengan nyala Bunsen, jika positif memberikan nyala hijau. Reaksi positif untuk asam trichloroasetat.

4. Reaksi marquis
Zat + NaOH + formalin 3 tetes  amati
Reaksi (+)
• Asetosal : rosa
• Asam salisilat dan derivate : merah prambors
• Asam gallat : kuning
• Tannin : cokelat rosa

5. Reaksi fehling
Fehling A : CuSO4.5H2O
Fehling B : larutan Na-Tartrat + NaOH
Zat + Fehling A – fehling B, dipanaskan  endapan merah bata Cu2O
Reaksi positif untuk asam gallat, asam glukonat, tannin, asam formiat, dan nicotinamid.

6. Reaksi dengan AgNO
Zat + larutan AgNO3  panas / dingin
Reaksi ( panas ) : asam formiat
Reaksi ( dingin ) : asam gallat
Reaksi ( ammoniakal ) : asam tartrat

7. Reaksi dengan pDAB
Zat + pereaksi ( dimetil amida benzaldehid 1% dal HCl )  jingga
Reaksi positif untuk asam sulfanilat

8. Reaksi Nessler
KI + HgI2 ( 1 : 20 )  mengendap
Peaksi positif untuk asam formiat, asam tartrat

9. Reaksi dengan NaOH
Zat positif untuk asam gallat

10. Reaksi Umbelliferon
zat + resorsin + H2SO4  panaskan/dinginkan, encerkan dengan air  NaOH
Hasil reaksi :
• Nama zat : asam sitrat
Sinar biasa : kuning
Sinar UV : biru laut
• Nama zat : asam tartrat
Sinar biasa : cokelat/merah
Sinar UV : Hijau biru tua
• Nama zat : asam phtalat
Sinar biasa : kuning/cokelat
Sinar UV : hijau muda
• Nama zat : asam malonat
Sinar biasa : Kuning
Sinar UV : Hijau
• Nama zat : asam suksinat
Sinar biasa : kuning
Sinar UV : hijau muda

11. Reaksi murexide
Zat + KClO3 + HCl 25%  panaskan di penangas air  kuning jingga, setelah dingin uapkan, uap NH4OH / NH4OH encer  ungu
Reaksi positif untuk asam champorinat

12. Reaksi prohde
Zat + larutan amonii molybdat + H2SO4  ungu
Reaksi positif untuk asam salisilat


13. Reaksi parri
Zat + Co(NO3) tiup dengan ammonia  ungu
Reaksi positif untuk asam phtalat, asam champorinat

14. Reaksi dengan KMnO4
KMnO4 + H2SO4, dipanaskan 
• Bau asetatdehid : asam laktat dan derivatnya
• Bau benzaldehid : asam sinamat dan derivatnya

4.4. Asam Sitrat Anhidrat
• Sinonim : beta-hidroxy tricarbollic acid
• Definisi : asam sitrat mengandung anhidrat atau mengandung satu molekul anhidrat. Mengandung tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 100,5% dari asam -2-hidroksi-1,2,3-propanoat jika dihitung terhadap zat anhidrat
• Pemerian : hablur bening, tidak berwarna atau serbuk hablur granul sampai halus, putih, tidak berbau, atau praktis tidak berbau, rasa sangat asam, agak higroskopis dalam udara lembab
• Titik lebur : 153˚C
• pH : 2,2
• Kelarutan :
a. Larut dalam 1 bagian air
b. Larut dalam 1,5 bagian etanol ( 95% )
c. Sukar larut dalam eter
• Identifikasi :
a. Oksalat : netralkan 10 mL larutan ( 1 dalam 10 ) dengan ammonium hidroksida 6 N, tambahkan 5 tetes asam klorida 3 N, dinginkan dan tambahkan 2 mL kalsium klorida  tidak terbentuk kekeruhan
b. Sulfat : pada 10 mL larutan ( 1 dalam 10 ) tambahkan 1 mL barium klorida yang telah ditambahkan 1 tetes asam klorida pekat  tidak terjadi kekeruhan
c. Zat mudah terarangkan : masukkan 1 gr ke dalam tabung reaksi dengan ukuran 22 mm x 175 mm yang telah dibilas dengan 10 mL asam sulfat dan tiriskan selama 10 menit. Tambahkan 10 mL asam sulfat, goyang sampai larut sempurna dan celupkan dalam tangas air pada suhu 90˚±1˚ selama 60±0,5 menit, jaga permukaan asam dibawah permukaan air selama pemanasan. Dinginkan tabung reaksi dengan air mengalir dan pindahkan larutan asam kedalam tabung pembanding warna, warna asam tidak lebih tua dari volume sama larutan padanan K seperti yang tertera pada warna dan akrominitas dalam tabung padanan, tabung diamati vertical dengan belakang putih.
• Melakukan pengujia dengan menggunakan infrared absorpsio spechtrephotometing
• Reaksi :
a. Reaksi cuprifil : (+)
b. Zat + ureum dan dilelekan sampai hitam kering  flouresensi birru kuat dalam gelap, bila diasamkan flouresensi hilang, dibarakan kembali flouresensi kembali.
c. Reaksi digines : (+)
d. Zat + H2SO4, asamkan dan panaskan + KMnO4  putih ( kelebihan KMnO4 ) dihilangkan dengan H2O2
e. Reaksi Haussler : (+)
f. Zat + valinin dalam spiritus, diuapkan sampai kering ( di waterbarth ) + H2SO4  biru hijau + ait  wara mungkin muda + ammoniak  merah cokelat
g. Reaksi wurth dan herman
Zat dalam asam asetat anhidart + piridin ( 1 : 5 )  merah
h. Reaksi statier
Larutan zat dalam air + H2SO4 encer + KBr + KMnO4  ̠putih mengendap
i. Reaksi Kristal : Ca-kristal, Ag-sitrat,Bi-sitrat, Na-sitrat
j. Zat + pDAB HCl  hijau
k. Zat + resorcin + H2SO4, panaskan + air + NH4OH  u.v biru (larutan merah violet)
4.5. Asam Suksinat
a. Sinonim : asam butanadinoat, asam batu ambar, assuccin
b. Pemerian :
• Kristal tak berwarna atau kekuningan
• Bau minyak batu ambar
c. Identifikasi asam suksinat
• Larutan netral ( dengan NH4OH ) + FeCl3  endapan cokelat, larut dalam HCl
• Dengan pyrolisa ( pemijaran ) : menimbulkan batuk-batuk
• Reaksi Kristal :
1. Larutan netral + Kristal Pb asetat  Kristal berbentuk lupis
• Larutan zat + NH4OH diuapkan di dalam cawan  pyrol, dengan batang korek api + HCl : merah
• Larutan zat + pDAB  merah
• Sublimasi : bentuk Kristal
• Reaksi umbelliferon :
Larutan zat + H2SO4 +resorein  dinginkan, encerkan dengan air dan basakan dengan NH4OH
Dengan sinar biasa : kuning
Sinar UV : hijau muda

4.6. Asam Glutamat
• Sinonim : glutamic acid. (S)-2-aminopentaedioc acid, alpha-amino glutaric acid, 1-amino propane-1,3-dicarboxylic
• Berat jenis : 147,13 gr/mol
• Titik lebur : 247-249˚C
• Massa jenis : 1,538 gr/cm
• Organoleptis :
a. Serbuk Kristal putih atau Kristal tak berwarna
b. Larut dalam air panas
c. Praktis tidak larut dalam asam asetat, alcohol, aseton, dan eter
d. Rasa asin spesifik
e. Bau vetsin
• Reaksi :
a. Reaksi dengan FeCl3
b. Larutan zat + FeCl3  jingga
1. Reaksi cuprifil :
Larutan dibasakan terlebih dahulu dengan NaOH, lalu diteteskan dengan CuSO4 maka akan terbentuk kompleks Cu dengan warna biru yang jernih
2. Reaksi pDAB HCl  warna hijau
Zat + air barit  saring, filtrate + aetanol  endapan hablur putih
3. Zat + larutan ninhydrin + Na-asetat, dipanaskan 5 menit  biru ungu

4.7. Asam Mefenamat
• Sinonim : acidum mefanamicum, Forte mefenamic acid, ponstan, mefenaminseure, asam 2-(2,3-Dimetlfenil)amino)benzoate, mefic, ponstel, asam-N(2,3-Xylyl)-2-aminobenzoat
• Organoleptis :
a. Serbuk Kristal putih hingga kuning terang
b. Titik lebur : 230-231˚C
c. Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol 1 : 185, larut dalam kloroform 1 : 150, larut dalam eter 1: 80, larut dalam larutan alkali hidroksida
d. pKa : 4,2
• kroamtografi lapis tips :
system TA-RF96, system TD-RF 41, sisitem TE-RF11, system TT-RF 48, sisitem TG-RF32, system TAD-RF54, system TAE-RF87,system TAJ-RF68, system TAK-RF86,sistem TAL-RF95. Larutan berwarna hijau, asam kromat
• Kromatografi gas
system GA-asam mefemanat RI2201, asam mefemanat-MeRI2069, system GB-RI2370, Sistem GD-asam mefemanat-Me RRT 1,45 ( relative ke n-C16H34 )
• Identifikasi
a. Zat + FeCl3  bintik jingga
b. Zat + H2SO4  biru + HCl  warna hilang atau menjadi berwarna kuning pucat
c. Zat + HNO3  hijau lumut sampai hijau kekuningan
d. Zat + pDAB HCl  tidak bereaksi
e. Zat + K4FE(CN)  tidak bereaksi
f. Reaksi lybermann ( nitrosa ) :
Pereaksi : HNO2 dan H2SO4
Zat + pereaksi  warna biru
• Fungsi : sebagai analgesic untuk menghilangkan rasa sakit kepala, sakit gigi, radang, dismeorrhoea, sakit pada otot.

ASAM BENZOAT
• Rumus molekul : C7H6O2
• Berat molekul : 122,12
• Pemerian :
a. Hablur bentuk jarum atau sisik
b. Berwarna putih
c. Sedikit berbau, biasanya bau benzaldehida atau benzoin
d. Agak mudah menguappada suhu hangat
e. Mudah menguap dalam air
f. Titik lebur : antara 121˚C dan 123˚C
g. Titik didih : 205˚C
h. pH: 2,6
• beberapa reaksi yang ada pada asam benzoate :
1. Reaksi pendahuluan :
a. Zat + KI + KIO3  I2 + amilum  larutan berwarna biru ungu
b. Zat ditambahkan H2O2 kemudian celupkan kertas lakmus biru, kertas lakmus akan berubah menjadi merah
c. Larutan zat + NaOH + CuSO4  berwarna biru ( pembentukan kompleks garam Cu2+ )
d. Menentukan adanya inti aromatis dengan reaksi marquis : zat + H2SO4 + 3 tetes formalin  memberikan warna
2. Reaski spesifik :
a. Bila dipanaskan mudah tersublimasi seperti pelangi dan bentuk papan pecah
b. Larutan zat dinetralisir dengan menambahkan MgO/CaCO3 dan FeCl3 akan terbentuk endapan Fe-benzoat
c. Bau esterifikasi : Zat + etanol + H2SO4 dipanaskan, akan terbentuk etil benzoate ( bau seperti pisang ambon )
3. Uji identifikasi benzoate ( FI III, hal 921 )
a. Larutan zat + FeCl3  endapan merah muda kekuningan
b. Larutan zat + H2SO4 2N  endapan asam benzoate, mudah larut dalam eter
• Kegunaan : antiseptikum dan antijamur ( FI III, hal 49 )

ASAM SINAMAT
• Sinonim : 3-phenyl-2-propenoic acid, beta-phenylacrilic
• Rumus bangun : C9H8O2
• BM : 148,15
• Organoleptis :
a. Kristal monosiklik
b. Titik leleh : 113˚C
c. Titik didik : 300˚C
d. Kelarutan air ( 1: 2000 ), alcohol ( 1:6 ), methanol ( 1: 5 ), kloroform ( 1:12 ), benzene, aseton, eter, asam asetat glacial
• Reaksi
a. Oksidasi oleh KMnO4 1%  bau benzaldehid
Zat + KMnO4 + NA2CO3  warna cokelat
b. Reaksi Kristal dengan sublimasi
c. Garam-garam sinamat netral + FeCl3  cokelat jinggga
d. Larutan + CaCO3/MgO berlebih, saring filtratnya, tambahkan MnSO4  putih, lama-lama Kristal kuning
e. Melarut dalam NaOH
f. Dilarutkan dalam air/HCl 0,5 N  menghilangkan warna
g. Pemijaran-pemanasan  bau aromatic
h. 3 mL larutan zat + 2 mL pereaksi zwitter  biru hijau ungu
i. Reaksi dengan marquis :
Zat + H2SO4 + 3 tetes formalin  menghasilkan warna

Oleh : Indah Purnama Setiawan Putri, 0906531462
5. Analisis Gugusan Karbohidrat
5.1. Pengetahuan Mengenai Karbohidrat
Karbohidrat merupakan hasil kondensasi dari oxialdehid / oxiketon alifatis dimana hasilnya akan tergantung dari jumlah oxi aldehid / oxiketon sehinggga menghasilkan karbohidrat. Secara biokimia, karbohidrat adalah polihidroksil-aldehida atau polihidroksil-keton, atau senyawa yang menghasilkan senyawa-senyawa ini bila dihidrolisis. Karbohidrat mengandung gugus fungsi karbonil (sebagai aldehida atau keton) dan banyak gugus hidroksil. Pada awalnya, istilah karbohidrat digunakan untuk golongan senyawa yang mempunyai rumus (CH2O)n, yaitu senyawa-senyawa yang n atom karbonnya tampak terhidrasi oleh n molekul air. Namun demikian, terdapat pula karbohidrat yang tidak memiliki rumus demikian dan ada pula yang mengandung nitrogen, fosforus, atau sulfur
5.2. Penggolongan Karbohidrat
 Berdasarkan hasil hidrolisisnya atau kompleksitas molekulnya dibagi menjadi 3 bagian yaitu
- Monosakarida (Monosa)
- Disakarida (Biosa)
- Polisakarida (Poliosa)

 Berdasarkan jumlah atom karbon
- Gula pentose ( 5 atom c )
- Gula heksosa ( 6 atom c )
 Berdasarkan gugus karbonil :
- Gula Aldosa, contoh : glukosa, manosa, galaktosa, rhamnosa.
- Gula Ketosa, contoh : fruktosa
 Berdasarkan daya reduksi :
- Gula pereduksi, yang terdiri dari : Monosakarida dan sebagian disakarida ( sukrosa dan maltose tidak termasuk dalam gula terbuka )
- Gula yang tidak mereduksi, terdiri dari : sukrosa dan polisakarida
 Berdasarkan kelarutannya :
- Karbohidrat yang larut air
- Karbohidrat yang tidak larut air
5.3. Identifikasi Umum
1. Organoleptis
• Bentuk
• Warna
• Rasa
2. Kelarutan
• Larut dalam air
• Tidak larut dan tidak berfluorosensi danlam alokohol
• Larut dalam HCl 2 N
• Larut dalam NaOH 2 N
3. Ph larutan : Ph 5
4. Fluorosensi
• Zat asal : tidak berfluorosensi
• Larutan dalam air : tidak berfluorosensi
• Larutan dalam asam : tidak berfluorosensi
• Larutan dalam basa : tidak berfluorosensi

5.4. Pemisahan Gula
Pemisahan gula sebaiknya dalam keadaan kering. Ada beberapa cara untuk memisahkan gula, terutama dari sifat kelarutan gula itu sendiri.
1. Zat uji ditambahkan dengan alkohol absolut. Fruktosa dan manosa menunjukkan kelarutannya dalam alkohol absolut. Sedangkan karbohidrat yang lain pada umumnya tidak. Untuk memebedakan fruktosa dan manosa, dapat dilakukan beberapa pengujian seperti di bawah ini :
• untuk pengujian manosa dapat dilakukan dengan reaksi osazon dan reaksi reigler.
• Untuk pengujian fruktosa dapat dilakukan dengan reaksi selliwanoff, reaksi ihlpechmann, dan reaksi osazon.
2. Apabila zat yang diuji dengan menambahkan alkohol absolut tersebut (cara 1) tidak menunjukkan adanya tanda kelarutan, maka zat uji dapat ditambahkan alkohol 80 %. Karbohidrat yang larut dalam uji ini antara lain adalah sakrosa, maltosa, rhamnosa, galaktosa, arabinosa, glukosa, dan xylosa.
3. Apabila zat yang diuji dengan menambahkan alkohol 80 % tersebut (cara 2) tidak menunjukkan adanya tanda kelarutan, maka zat uji dapat dilarutkan dengan air dingin. Karbohidrat yang larut dalam uji ini antara lain adalah laktosa, dextrin (galaktosa), glikogen, gom arab, tragacanth, dan inulin.
4. Apabila zat yang diuji dengan dilarutkan dengan air dingin tersebut (cara 3) tidak menunjukkan adanya tanda kelarutan, maka zat uji dapat dilarutkan dengan air panas. Karbohidrat yang larut dalam air panas adalah amylum sedangkan yang tidak dapat larut adalah selulosa dan tylosa.







5.5. Reaksi Umum Karbohidrat
1. Inversi, kemudian reduksi
- Luff
- Fehling
-Barfoed
Inversi untuk gula tertutup :
Larutan gula 1 % + HCl 4 N aa 1 jam di w.b. 1 cc larutan NaOH 2 N + 5 cc Luff dimasak 2 menit menghasilkan endapan Cu2O berwarna merah

2. Reaksi Molisch
Merupakan reaksi umum untuk mengidentifikasi suatu senyawa sebagai karbohidrat sejati. Prinsip dasarnya adalah pembentukan furfural atau turunannya, yang disebabkan oleh daya dehidrasi asam sulfat pekat terhadap karbohidrat. Dengan α-naftol, furfural akan berkondensasi membentuk senyawa yang berwarna ungu. Hasil positif diberikan oleh karbohidrat sejati
Cara : 2 cc larutan gula dalam air + 5 tetes 3% naftol dalam spiritus + 2 cc H2SO4 pekat melalui dinding tabung cincin ungu

3. Reaksi Barfoed
Reaksi ini digunakan untuk menunjukkan monosa di samping biosa, pereksinya adalah larutan Cu-asetat 45% dan asam asetat 0,06 %
Prinsip : monosa akan memberikan hasil dengan segera, biosa akan memberikan hasil setelah 5 menit.
Cara : larutan zat + pereaksi + aquadest dipanaskan terbentuk endapan Cu2O (merah bata)

4. Reaksi Hydrazon dan Osazon


5. Dengan polarimeter :
Berlaku untuk gula murni. Lihat rotasi jenisnya

5.6. Reaksi Penggolongan Karbohidrat
5.5.1. Reaksi terhadap Gula Terbuka
Gula terbuka adalah bila pada rumusnya terdapat gugus aldehida dan gugus keton yang berdekatan. Reaksi-reaksinya antara lain :
 Reaksi dengan larutan Ag Ammoniakal dengan cara suatu zat ditambahkan pereaksi Ag ammoniakal menghasilkan larutan yang berwarna hitam dan terbentuk cermin perak.
 Reaksi dengan methyl blue dengan cara suatu zat ditambahkan pereaksi sehingga warna dari larutan tersebut akan hilang atau menjadi lebih muda.
 Reaksi Luff
Pada reaksi ini, digunakan peraksi CuSO4, Asam sitrat, dan Na2CO3. Cara kerjanya adalah zat ditambahkan pereaksi Luff (tanpa NaOH), lalu panaskan selama 1-2’ sampai berwarna merah. Reaksi ini positif terhadap fruktosa dan vitamin c. pereaksi Luff lebih baik dan lebih spesifik untuk gula terbuka.
 Reaksi Trommer
Pada reaksi ini, digunakan pereaksi CuSO4 dan NaOH. Cara kerjanya adalah zat ditambahkam NaOH, lalu ditambahkan CuSO4 kemudian dicampurkan dan kocok sampai didapatkan larutan berwarna biru jernih. Setelah itu panaskan larutan tersebut sampai mendidih dan larutan berwarna merah jingga. Reaksi ini positif terhadap Glicerin, Manitol, Asam batu anger.
 Reaksi Deninges
Pada reaksi ini, digunakan pereaksi :
- Asam asetat, air, phenylhydrazin, NaHSO3 35%
- 10 g Asam Asetat I
- 20 ml air
- 5 ml phenylhidrazin II
- 5 ml NaHSO3 35%
Campurkan larutan I dan II. Kocok dan saring larutan tersebut, lalu ambil filtratnya. Cara kerjanya adalah zat ditambahkan dengan 5 ml pereaksi lalu ditambahkan 2 ml NaCl jenuh. Panaskan selama 2 menit hingga terbentuk endapan kuning
 Reaksi Basa
Suatu zat direaksikan dengan 5 cc NaOH 2 N atau Na2CO3 2 N. Lalu tambahkan larutan benzaldehide 1 % dalam spiritus. Panaskan selama 1 menit hingga terbentuk warna ungu atau violet.
 Penentuan Hydrazon dan Osazon
Gula dapat mereduksi larutan fehling dan fenilhidrazin membentuk hidrazon dan dalam keadaan panas terus berlangsung reaksi sampai terbentuk osazon. Bentuk osazon yang terbentuk dapat diidentifikasi berdasarkan Kristal yang terbentuk di mikroskop atau penentuan titik lebur. Bentuk Kristal yang terjadi tidak dapat langsung diambil sebagai kesimpulan karena Kristal tersebut dipengaruhi beberapa faktor, yaitu konsentrasi, suhu, dan pengenceran.

Pereaksi yang digunakan dalam reaksi ini adalah 200 gram fenilhidrazin, 300 mg Na asetat dan 2 ml air. Cara kerjannya adalah 100 mg glukosa ditambahkan dengan pereaksi, lalu larutan tersebut dipanaskan sampai terbentukj endapan berwarna kuning.
5.5.2. Reaksi Gula Tertutup
Gula tertutup adalah gula yang tidak mempunyai gugus aldehida dan keton bila terinversi, misalnya : oleh asam akan terbentuk gugus aldol dan keton.
Mula-mula 100 mg gula ditambahkan larutan Fehling, lalu tambahkan larutan Cu Asetat 2N dan batu didih. Panaskan selama 2 menit, lalu dinginkan dan saring. Filtrate yang diperoleh, diasamkan dengan HCl / H2SO4 2 N. Pemanasan dilanjutkan sampai mendidih. Jika terdapat endapan, maka ini berasal dari gula tertutup.

5.5.3. Menunjukkan Monosa disamping Biosa
a. Berdasarkan daya reduksi terhadap Cu asetat / CuSO4 menjadi CuO (gula terlebih dahulu diinversi)
- Reaksi Barfoed
Larutan gula dalam air ditambahkan Cu asetat, Asam asetat ditambahkan aqua akan terbentuk endapan berwarna merah jingga yaitu monosa. Bila setelah pemanasan terjadi endapan berwarna merah jingga, itu adalah biosa. Dibutuhkan pemanasan karena pada biosa harus diinversi terlebih dahulu agar dapat mereduksi Cu asetat menjadi CuO, sedangkan pada monosa tidak perlu karena sudah dalam bentuk gula terbuka.
- Reaksi Fehling
Suatu Zat ditambahkan larutan Fehling a dan Fehling B sama banyak. Lalu dipanaskan selama beberapa menit sampai diperoleh warna kuning merah bata. Reaksi ini prinsipnya sama dengan reaksi di atas, yaitu membandingkan daya reduksi antara monosa dan biosa.

b. Menurut kelarutannya, biasanya monosa larut dalam spiritus 80 % sedangkan biosa dan poliosa tidak larut.

5.5.4. Menentukan Ketosa disamping Aldosa
a. Reaksi warna Pinoff
Zat ditambahkan α-naphtol dalam alcohol, lalu tambahkan H2SO4. Kemudian dipanaskan selama 3 menit hingga berwarna. Ketosa bereaksi lebih cepat dan warnanya lebih tajam daripada aldosa
- Fruktosa : warna ungu tua
- Glukosa : warna ungu muda
- Galaktosa : cokelat muda
- Rhamnosa : merah muda



b. Reaksi Foulger
Dalam reaksi ini digunakan 40 gram urea, 2 gr SnCl, H2SO4 40 % ad 100 cc. Sutau larutan zat direaksikan dengan 3 cc pereaksi, lau dipanaskan selama 1 menit sampai membentuk suatu warna.
- Fruktosa : biru
- Glukosa, galaktosa, dan pentose : merah
- Rhamnosa : merah jingga muda

c. Reaksi warna dengan Implechman
Zat dalam air ditambahkan beberapa tetes difenilamin 5 % dalam spiritus. Lalu ditambahkan HCl 30 % dengan volume yang sama. Kemudian panaskan selama 10 menit, kocok dengan amil alcohol sehingga warna akan tertarik.
- Fruktosa : biru
- Glukosa : biru muda
- Laktosa : biru muda
- Maltose : biru muda
- Pentose : kelabu / hijau kotor
- Rhamnosa : cokelat merah atau cokelat ungu

d. Reaksi Selliwanof
Zat ditambahakan 10 mg resorsin, lalu ditambahkan 10 cc HCl. Panaskan larutan tersebut selama 20 menit. Kocok dengan amil alcohol sehingga membentuk suatu warna.
- Fruktosa : merah
- Glukosa : merah muda
- Laktosa : merah muda
- Maltose : merah muda
- Pentose : hijau kelabu
- Rhamnosa : kuning muda


5.5.5. Reaksi yang menetukan Aldosa di samping Ketosa
a. Reaksi Riegler
Larutan zat 10 % dalam air ditambahkan larutan zat dalam fenilhidrazin HCl 1 %. Lalu tambahkan Na Asetat. Kemudian larutan tersebut dipanaskan selama 10 menit kemudian didinginkan dan tambakan NaOH 4N
- Ketosa : kuning
- Aldosa : merah
Karena pada ketosa umumnya di alam hanya terdapat fruktosa (ketoheksosa), maka identifikasi tidak perlu dilakukan lebih lanjut.

b. Dimasak dengan HCl 2N selama 2 jam sehingga akan dihasilkan ketosa pecah, netralkan + Luff dan menghasilkan aldosa.

c. Reaksi Berg
Aldosa mudah dioksidasi dengan aqua Brom menghasilkan asam oksi+ FeCl3 yang berwarna jingga sedangkan ketosa tidak.

5.5.6. Reaksi yang menentukan pentosa di samping heksosa
a. Reaksi Bial
Pereaksi yang digunakan dalam reaksi ini adalah larutan oxin dalam HCl 25 % serta 1 tetes FeCl3 1N. Mula-mula larutan zat 0,1% ditambah pereaksi 2 kali volume, lalu dipanaskan selama 2 menit. Setelah didinginkan akan terjadi warna yang dapat ditarik dengan amil alcohol.
- Pentosa : biru hijau
- Heksosa : hijau intensif

b. Reaksi Tollens
Ke dalam larutan zat ditambah HCl 38% dengan volume yang sama. Lalu tambahkan sedikit floroglusin. Kemudian dipanaskan selama 2 menit sampai membentuk warna

- Pentosa : ungu merah
- Heksosa : jingga sampai merah-cokelat

c. Reaksi Schiff (Furfural)
Pereaksi yang digunakan dalam reaksi ini adalah anilin, spiritus fortior, dan HCl 4N(1:2:1). Cara kerjanya yaitu larutan zat ditambah 5 ml HCl 4N lalu dipanaskan. Di atas tabung diletakkan kertas saring yang telah dibasahi reagen sehingga dihasilkan kertas saring berwarna merah (heksosa) atau kuning (pentosa)

d. Asam-asam alduron
Dihasilkan dari hidrolisa lendir tumbuhan. Pereaksi yang digunakan yaitu larutan Naptoresorsin dalam spiritus yang dihilangkan warnanya dengan karbon adsorben. Cara kerjanya yaitu mula-mula zat dalam HCl 2N ditambahkan pereaksi. Lalu panaskan selama 5 menit. Kemudian didinginkan. Setelah didinginkan, kocok dengan eter sehingga akan terbentuk larutan berwarna ungu, fluorosensi biru.

e. Zat pemanis (pseudo gula)
Dalam hal ini digunakan reaksi Molisch (-) untuk Saccharin (Na), Manitol, Sorbitol, dan Pb asetat.

5.5.7. Pemisahan Karbohidrat berdasarkan Kelarutan
 Dalam larutan spiritus 80 % yang larut adalah Arabinosa, Xylosa, Rhamnosa, Fruktosa, Glukosa, Galaktosa, Manosa, dan Saccharum
 Bagian yang tidak larut ditambahkan H2O dingin, maka yang larut adalah Laktosa, Dekstrin, Glikogen, Tragacanth, Gom Arab.
 Bagian yang tidak larut disaring lalu ditambahkan air panas maka yang larut adalah amilum dan yang tidak larut adalah selulosa



5.7. Reaksi Umum Pseudokarbohidrat
Pseudokarbohidrat yaitu karbohidrat semu yang secara structural mirip dengan karbohidrat. Yang membedakan dengan karbohidrat yaitu strukturnya yang tidak mempunyai gugus karbonil. Sehingga tidak direaksikan dengan Molisch dan tidak terbentuk cincin berwarna
 Reaksi Cuprifill
Pereaksi yang dihunakan dalam reaksi ini adalah NaOH (dibasakan) + CuSO4 (dari dinding tabung) larutan biru jernih. Reaksi ini posotif untuk alcohol polivalen. Cara kerja dari reaksi ini adalah suatu zat direaksikan dengan NaOH (larutkan hingga basa) lalu ditambahkan CuSO4 , kemudian larutan tersebut di kocok sampai terbentuk larutan biru jernih.
 Reaksi Landwher
Pereaksi yang digunakan dalam reaksi ini yaitu FeCl3 yang berwarna spesifik. Caranya adalah suatu zat ditambah dengan FeCl3 membentuk warna kuning
 Reaksi Azo
Pereaksi yang digunakan dalam reaksi ini adalah diazo A ( asam sulfanilat dan HCl ) dan diazo B (NaNO2). Cara kerja dari reaksi ini adalah zat ditambah dengan Diazo A lalu ditambahkan diazo B ( 4:1 ), kemudian ditambah lagi dengan NaOH 2N sehingga terbentuk warna merah. Lalu campuran tersebut dipanaskan dan tambahkan dengan amil alcohol. Reaksi ini (+) tidak tertarik, alkohol
 Penurunan Asam Borat
Asam borat dalam air dengan pH 3 ditambahkan dengan zat yang memiliki pH 4
 Reaksi Mallard
Pencoklatan dengan cara pemangangan sorbitol (-) tidak berwarna cokelat
 Penguapan zat dengan air (sifat higroskopis)
Suatu zat dilarutkan dalam air dalam kaca arloji lalu uapkan diatas penangas air.
Reaksi ini akan positif pada sorbitol ( tidak habis air, teteap air sulit menguap). Reaksi ini akan negative pada manitol ( meninggalkan sisa seperti jarring laba-laba pada kaca arloji , jika larutan zat diuapkan )


5.6. Identifikasi Karbohidrat
a. Glukosa
 Rumus Bangun : C6H12O6
 Organoleptis :
- Bentuk : Kristal
- Warna : tidak berwarna
- Bau : tidak berbau
- Rasa : manis
- Kelarutan : larut dalam air, air panas, etanol mendidih, akan tetapi sukar larut dalam etanol pada suhu normal
 Titik leleh : 83o C
 Berat Molekul : 180,16
 Reaksi Umum :
1. Reaksi Molisch :
2 cc larutan gula dalam air + 5 tetes 3% naphtol dalam spiritus + 2 cc H2SO4
Cincin ungu pekat
2. Reaksi Barfoed
Zat + 4,5 gram Cu asetat + asam asetat 0,06% 100 cc Cu2O
Reaksi berlangsung cepat pada monosa
Reaksi berlangsung lambat pada diosa
3. Reaksi Luff
Zat + pereaksi Luff (+ 2,5 gram CuSO4.5H2O
4. Reaksi Pinoff
Zat + α-Naphtol + H2SO4 Ungu muda
5. Reaksi Riegler
Zat + Fenil Hidrazin HCl + Na-Ac + NaOH merah untuk aldosa dan kuning untuk ketosa
6. Reaksi Cuprifill
5 ml zat + 1 ml NaOH kuning, + 2 tetes CuSO4 biru jernih, endapan kuning jingga

7. Reaksi reduksi dengan Fehling
Zat + Fehling A : Fehling B ( 1:1 ) + NaOH endapan Cu2O
8. Zat + asam pikrat + NaOH merah mengandung asam pikratin

b. Sukrosa
 Rumus Kimia: C11H22O11
 Berat molekul : 342.30 g/mol
 Nama Lain : Saccharum; sukrosum; sakarosa; gula tebu; alfa-D-glukopirenosa-beta-D-fruktofuranosida; beta-D-fruktofuranosil-alfa-D-glukopiranosida
 Hidrolisis sukrosa : Sukrosa dapat dihidrolisis dalam suasana asam menghasilkan frukotosa dan glukosa
 Penggolongan : Merupakan golongan disakarida (BIOSA) yang tidak mereduksi fehling
 Pemerian : Serbuk hablur putih berbentuk kubus , tidak berbau , rasanya manis , stabil di udara , higroskopis dan larutannya netral terhadap lakmus
 Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih , sukar larut dalam etanol 95% , tidak larut kloroform dan eter , sukar larut dalam pyridine , dan larut dalam pelarut basa
 Sifat: Tidak mempunyai sifat reduksi , dapat dilakukan peragian dengan membentuk etanol dan CO2 dapat memutar bidang polarisasi ke kanan tapi hasil hidrolisisnya (campuran glukosa dan fruktosa ) memutar bidang polarisasi ke kiri
 Melting Point : 186O C
 Index Bias : 1.5376
 Berat jenis : 1.587 g/cm3
 Rotasi Optik : - 65.9O
 Kegunaan : Sweating agent and food
 Identifikasi :
1. Organoleptik, meliputi bentuk , bau, rasa, warna, dan kelarutan
2. Permisahan gula
Zat sebaiknya dalam keadaan kering + alkohol absolute bagian yang tidak larut + alcohol 80% larut
3. Dengan pemijaran
Larutan gula dipijar bau caramel dan warna cokelat muda
4. Reaksi umum
a. Reaksi Mollish
2 ml larutan gula dalam air + 5 tetes 3 % alfa naftol dalam spiritus + 2 ml H2SO4(P) cincin ungu
b. Reaksi mg hypolodit (untuk mono/disakarida)
zat + ( Mg (OH) dan I2 + KI ) Warna pereaksi hilang
c. Reaksi fehling (tidak mereduksi fehling ) :
pereaksi = fehling A : CuSO4.5H2O + H2SO4 + aqua
fehling B : K-Na-Tartrat + NaOH + aqua
cara = zat + pereaksi fehling (fehling A:B = 1:1 ) + NaOH 2N ad alkalis tidak ada endapan merah bata
d. reaksi barfoed (untuk mono/disakarida ) :
larutan gula + pereaksi berfoed (cu-asetat 45% + asam asetat 0,06% ) + aquadest , panaskan tidak berbentuk , lalu pemanasan dilanjutkan kembali beberapa menit merah bata Cu2O ( menunjukkan adanya biosa )
e. Reaksi seliwanof (harusnya untuk ketosa )
50 g zat + 10 mg resorcin+ 10cc HCL 4 N, dipanaskan 20 detik  merah bata (+)
f. Reaksi Ihlpechman (untuk fruktosa dan glukosa)
25 mg gula dalam 3CC air + 5 tetes larutan 5% diphenilamin dalam spirtus + HCL (p) masing-masing dipanaskan 1 menit biru.
g. Larutan zat + NaOH + CuSO 4 biru jernih, dipanaskan warnanya tetap + HCL encer + NaOH lagi, endapan kuning jingga (+). Lihat di bawah mikroskop
h. Pada 1 ml larutan jenuh + 0,5 ml FeCl3 dan 0,25 ml NaOH lalu kocok larutan jernih.
i. Zat + Cu asetat menghasilkan larutan hijau biru + NH4OH biru jernih.
j. Zat + HNO3 65% + NaOH + Na-Nitroprusid akan terbentuk warna coklat + CH3COOH biru violet menjadi biru.
k. Reaksi Hydrazon dan Oksazon
Zat + Fenilhidrazin berlebih dalam Na-asetat, panaskan selama 5 menit endapan Kristal kuning osazon (sukrosa membentuk Kristal osazon sangat lama yaitu lebih dari 15 menit pemanasan).



c. Fruktosa
 Rumus Kimia : C6H12O6
 Bobot Molekul : 180,16
 Sinonim : D-fruktosa, levulosa (gula buah), 8-D-fruktofuranosa
 Sifat Fisik
- Indeks bias : 1,665
- Kelarutan : mudah larut dalam air, dalam etanol, dan sukar larut dalam NaOH
 Organoleptis
• Bentuk berupa Kristal higroskokopis
• Berwarna putih
• Rasanya manis
• Tidak berbau
 Reaksi Identifikasi
Reaksi umum untuk karbohidrat
1. Reaksi Molisch
Pereaksi : 3% alfa – naftol dalam alcohol
Zat + pereaksi Molisch + H2SO4 (p) perlahan-lahan melalui dinding tabung cincin ungu
2. Reaksi Luff
Pereaksi : CuSO4, Asam sitrat, Na2CO3
Zat + pereaksi Luff (dipanaskan 1’-2’) endapan merah bata
3. Reaksi Fehling
Pereaksi : Fehling A : CuSO4.5H2O + H2SO4 (p) + aqua
Fehling B : K – Na – Tartrat + NaOH + aqua
Perbandingan Fehling A : Fehling B = 1 : 1
Zat + pereaksi Fehling + NaOH 2N endapan kuning sampai merah bata
4. Reaksi Barfoed
Pereaksi : Cu asetat dan Asam Asetat
Zat + pereaksi Barfoed endapan merah bata
5. Reaksi Benedict
Pereaksi : CuSO4 + Na2CO3 + Na3C6H5O7
Zat + pereaksi Benedict endapan merah bata
6. Reaksi Riegler
Pereaksi : Fenilhidrazin HCl + Na asetat + NaOH
Zat + pereaksi Riegler kuning (ketosa), aldosa (merah)
 Reaksi spesifik
1. Reaksi seliwanoff
Pereaksi : resotsin + H2SO4
Zat + pereaksi Seliwanoff merah darah
2. Reaksi Pinoff
Pereaksi : alfa-naftol dalam alcohol + H2SO4 (p)
Zat + pereaksi Pinoff (dipanaskan 3 menit) biru / ungu tua (ketosa bereaksi lebih cepat dari aldosa dan warna yang dihasilkan oleh ketosa lebih tajam daripada aldosa)
3. Reaksi Osazon
Zat + fenil hidrazin berlebih + asam asetat ©, dipanaskan endapan osazon kuning setelah 1 menit pemanasan
d. Galaktosa
 Organoleptis :
- Bentuk : Kristal
- Warna :Putih
- Bau : tidak berbau
- Rasa : manis
- Kelarutan : larut dalam air
 Reaksi Umum
1. Reaksi Luff
Zat + pereaksi Luff ( + 2,5 gram CuSO4.5H2O + 5 gram asam sitrat + Na2CO3. 10 H2O
2. Reaksi Barfoed
Zat + 4,5 gram Cu asetat + asam asetat 0,06 % 100 cc endapan Cu2O
Reaksi berlangsung cepat pada manosa
Reaksi berlangsung lambat pada diosa

3. Dioksida menjadi asam lendir 500 mg zat + 12 ml HNO3 + 15 ml air diuapkan sampai 10 ml + 10 ml air Kristal asam encer
4. Reaksi Riegler
Zat + Fenil Hidrazin HCl + Na-Ac + NaOH merah untuk galaktosa
Setelah 12 menit bawah mikroskop seperti rambutan
e.Tragacanth
 Tragacanth adalah eksudat kering gom dan Astragalus gummiler labillardiere atau spesies Asiatic lain dad Astralagus (Familia Leguminoseae) FI ed IV
 Rumus kimia : (C6H10O5)n
 Mengandung campuran polisakarida termasuk arabinogalaktan yang mengandung α-D arabinofuranosa dan rantai 1,4-beta-D-galaktopiranosa serta sebuah kompleks asam poli rantai 1,1-α-D-galalakturonat.
 Sinonim : Gum Tragacanth, Gomma Andragante, Tragant, Goma Alcatira
 Mikroskopis : ada amylumnya; bedanya dengan gom arab
Sifat Fisik
• pH : 5
• kelarutan : sukar larut dalam air, lengket, dan seperti gula larut dalam alcohol absolute, dalam alcohol 80 %, dalam etanol, dalam NaOH, dan dalam HCl.
• Dikocok dengan air : berbusa
Organoleptis
• Berupa serbuk halus berwarna coklat muda
• Tidak berbau
• Mempunyai rasa tawar seperti lender
Kegunaan
• Sebagai emulgator, baik untuk zat yang bersifat asam
• Pengikat pil
• Kosmetik pelemas kulit
 Reaksi Umum
1. Reaksi Mollisch
Pereaksi : 3 % α-naphtol dalam alcohol
Zat + pereaksi Mollisch + H2SO4 perlahan-lahan dimasukkan dalam tabung cincin ungu
2. Reaksi Fehling
Pereaksi : Fehling A : CuSO4.5H2O + H2SO4 (p) + aqua
Fehling B : K – Na – Tartrat + NaOH + aqua
Perbandingan Fehling A : Fehling B = 1 : 1
Zat + pereaksi Fehling + NaOH 2N (+) endapan CuO sampai merah bata
3. Reaksi Trommer
Peraksi : CuSO4 5% + NaOH 10 %
Zat + pereaksi Trommer (-) biru kehitaman
4. Reaksi warna Azo
Pereaksi : Diazo A : Asam sulfanilat 1 % dalam HCl
Diazo B : NaNO2, air
Diazo A : Diazo B = 4:1
Zat + campuran diazo A dan B +NaOH 2 N (sampai alkalis) merah
f.Gom Arab
 Sinonim : Acasiac Gummni, Gummni Arabicum, Gummni Minosa, Gomne de Senegal, Gummni Africanum
 Rumus Struktur :
Gom arab adalah senyawa yang kompleks dan merupakan campuran dari oligosakarida arabinogalaktosa, polisakarida, dan glikoprotein. Bergantung sumbernya, komponen glikannya mengandung proporal D-galaktosa yang relative lebih banyak dari L-arabinosa
 Struktur molecular :
• Gom arab mengandung campuran polisakarida yang lebih kecil (BM -0,25 x 10-6 , major component) glikoprotein yang kaya hidroksi prolin dengan BM lebih besar (M.Wt -2,3 x 106 minor component)
• Struktur molekul tidak dapat dipastikan
 Organoleptis
• Bubuk putih kekuningan
• Rasa tawar
• Tidak berbau

 Kegunaan
• Emulsifying agent (emulgator)
• Pengikat pada pembuatan pil



 Reaksi Umum
1. Inversi untuk gula tertutup
Larutan gula 1 % + HCl 4N lalu dipanaskan di waterbath kemudian tambahkan NaOH 2N + 5 ml Luff (CuSO4, Asam sitrat, Na2CO3) dimasak selama 2 menit endapan Cu2O merah
2. Reaksi Molish
2 ml larutan gula dalam air + 5 tetes 3 % naphtol dalam spiritus + 2 ml H2SO4(p) terbentuk cincin ungu

0 comments:



Poskan Komentar