Judul asli jurnal : 3=Benzo[b]furyl-
and 3=benzo[b]thienylaminobutyric acids as GABA, ligands. Synthesis and
structur+activity relationship studies
Penulis jurnal : M
Ansarl, S Al Akoum Ebrikl, R Mouhoubl, P Berthelotl, C Vaccherl, MP Vaccherl, N
Flouquetl, DH Caignard2, P Renard2, B Pirard3, MC Rettor, G Evrard3, F Durant3,
M Debaertl.
Analisis jurnal oleh : hertyn
frianka
Npm :
13210279
acuan eksperimental secara kimia
titik
leleh akan menentukan SMP 20 dari apparatus dan tidak benar. Spektrum IR telah
direkam oleh Beckman Acculab untuk spektrofotometer IV. H NMR juga telah
merekam dengan bruker WP 80 atau AC 300 yang ditransformasi menggunakan
spektrofotometri sebagai internal standar, kecuali untuk kandungan yang
dikarutkabn di dalam air seperti sodium 3-(trimetilsilin)-propanosulfat. Mass
spektrum telah direkam oleh RIBERMAG R10-10 apparatus.persiapan pemisahan yang
ditunjukkan oleh Jobin-Yvon pada modul HPLC sistem dengan menggunakan RI
detektor dan spektro monitor yang menggunakan variabel D dengan panjang
gelombang detektor yang baik serta dengan panjang kolom yang terbuat dari
silika gel sepanjang 40 mm. Analisis
yang mengandung elemen yang ditunjukkan oleh CNRS, Vernasion, dan dimana dengan
persetujuan dengan struktur yang menjadi sasaran. Spektrum UV mempunyai
karakteristik seperti yang ditunjukkan dengan menggunkana HPLC (dengan detektor
dioda array) untuk mengkonfirmasi peak yang homogen dan kemurnian dari asam
amino. Detektor yang ditunjukkan dengan DAD HP 1040 berhubungan dengan komputer
HP 9000 dan dengan menggunakan kolom licrosfer Merck RP colom C18.
Metode
A adalah Prosedur umum untuk formulasi dari fenol.
Sebuah larutan yang disubsitusikan
dengan menggunkan fenol dengan 0,5 m di dalam 300 mL dari 10 N NaOH 3 mol yang dipanaskan
pada suhu 65 derajat celsius. Kemudian 80 mL dari CHCl3 ditambahkan kedalam 3
bagian di atas 15 menit. Campurkan selagi dipanaskan dengan menggunakan refluk
dengan kloroform selama 2 jam. Setelah didinginkan campuran tersebut di asamkan
hingga pH mencapai 1 dengan menggunakan HCl 12 N, sebuah lapisan organik akan
terbentuk dan dikumpulkan dan bagian lapisan air akan dikeringkan dan
dievaporasi untuk menghasilkan produk kasar yang akan dikromatogarfi lagi
dengan menggunakan silika gel. Analitik sampel akan didestilasi atau
direkristalisasi dari larutan yang hampir jadi.
Contoh
1 :
Contoh
2 :
Pada
metode B, prosedur umum untuk sintesis dari 2-formil phenoxyacetaldehid dietil
asetal.
Untuk membuat suspensi di stirrer
zat yang mengandung 2-hidroksi benzaldehide 2b-m,2o,2r,2t-u (0,15 mol)dan
potassium karbodehide (28,1 gram ; 0,16 mol) yang ditambahkan dengan hati-hati.
Campuran larutan tersebut kemudian ditambahkan dan di refluks selama 4 jam.
Setalah pendinginan, sisa larutan berupa endapan disaring dan larutannya di
evaporasi dengan tekanan yang rendah. Akan diperoleh residu yang berupa minyak
setelah didestilasi.
Metode
C adalah prosedur umum untuk sintesis heteroaryl-2-aldehide 4a-x
Larutan yang akan distirrer adalah
larutan yang mengandung 3a-x 90,1 mol) ke dalam 35 ml dari konsentrasi asam
asetat yang telah direfluks selama 24 jam. Setelah pendinginan, larutan
tersebut didestilasi kemudian direkristalisasi agar mendapatkan larutan yang
hampir jadi.
Metode
D adalah prosedur umum yang digunakan untuk sintesis dari etil-3-subsitusi
prop-2-enoat 5a-x
Karbetometilen (34,84 gram ; 0,1
mol) ditambahkan ke dalam stirer dari larutan yang hampir menjadi aldehid 4a-x
(0,1mol) ke dalam 200 ml dari anhidrat C6H6. Campuran ini kemudian direfluks
selama 7 jam dengan menggunkan nitrogen. Setalah dievaporasi dengan C6H6,
residu kasar kemudian distirrer selama 1 jam dengan menggunakan dietil eter,
trimetilthylophosphat aksida dikristalisasi dengan menggunakan dietil eter
kemudian di saring. Hasil padatan kemudian dikristalisasi sampai terbentuk
larutan yang berminyak.
Metode
F adalah untuk sintesis dari 4-subsitusi pirolidin-2-turunan dari 7a-x
Ester nitro 6a-x (0,02 mol) yang
dikocok ke dalam 200 ml dari etanol dengan Raney Nikel katalasis pada temperatur
kamar dibawah tekanan udara oleh hidorgen. Setelah dikomplesi dari reaksi,
katalisis kemudian dipisahkan dengan filtrasi dan larutan yang kemudian
dievaporasi dengan vakum untuk campuran dari ester amino dan laktam. Proporsi
dari dua komponen tersebut di estimasi secara cepat dengan menggunakan H NMR
data spektrum. Campuran ini kemudian dipanaskan pada suhu 100 derajat selama 2
jam untuk memberikan laktam 7a-x. Residu kemudian ditriturasi dengan dietil
ether dan di presipitasi dan difiltrasi dari larutan yang sebelumnya.
Metode
G adalah untuk sintesis dari 4-amino-3-subsitusi asam butanoat 8a-p dan 8r-x
Laktam 7a-x (0,01 mol) yang telah
direfluks selama 1 jam dengan 400 ml dari alkohol dan 10 mL dari NaOH. Setelah
pendinginan, alkohol dievaporasi dengan menggunakan tekanan yang rendah. Hasil
kasar kemudian dilarutkan ke dalam air sebanyak 50 mL dan diasamkan hingga pH 1
dengan menggunkan 10% HCl. Lapisan air dicuci dengan setikit bagian dietil eter
dan dievaporasi dengan menggunakan vakum. Residu kemudian disuspensi dengan
menggunakan CF3COOH sebanyak 3 mL dan diadsobsikan pada Dowex 50 W 8-200 resin
pengubah ion sebanyak 10 ml, kemudian di cuci dengan menggunakan air dan
dielusi dengan NH4OH 5%. Larutan ammoniak yang telah dievaporasi kemudian
dikeringkan dengan menggunakan vakum dan residunya di rekristalisasi dari
larutan yang sebelumnya. Kemurnian dari campuran ini akan dikontrol dengan
menggunakan analisis HPLC dengan kolom licrosfer 100 C18 dengan panjang kolom 3
mikro meter. Dan dengan menggunakan eluen CH3OH/H2O 80 : 20 dengan laju alir
0,7 mL/menit.
Larutan
yang akan di stirer dari 4-(5-bromobenzol (b)furan 2-yl0pylidin-2-satu sebanyak
3 gram;0,01 mL) Boc-anhidrat sebanyak 4,6 gram;0,02 mol. Campuran ini kemudian
distirer selama 4 jam pada suhu ruang dan dievaporasi dengan pengeringan dengan
tekanan yang rendah. Air yang ditambahkan di campurkan ke dalamnya kemudian dia
samkan dengan menggunakan asam asetat 10%. Lapisan air diekstraksi dengan
menggunakan kloroform. Sementara lapisan organiknya di cuci dengan menggunakan
air, lalu dikeringkan dan disaring dan larutannya dievaporasi dengan
menggunakan tekanan yang tinggi.
0 comments:
Posting Komentar